研生試劑-躋身計(jì)量前沿
20世紀(jì)60年代以來(lái)，以建立固體密度基準(zhǔn)、測(cè)量阿伏伽德羅常數(shù)(NA)為目標(biāo)的研究一直是計(jì)量前沿領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前，我國(guó)基于純水的國(guó)家密度基準(zhǔn)zui高準(zhǔn)確度僅可達(dá)到5×10-6，已不能適應(yīng)科學(xué)研究和精密工業(yè)對(duì)密度測(cè)量的需要，建立以測(cè)量為基礎(chǔ)、具有超高準(zhǔn)確度的固體密度基準(zhǔn)迫在眉睫。“技術(shù)上要求準(zhǔn)確度到亞納米級(jí)，這幾乎是長(zhǎng)度測(cè)量的極限。”《測(cè)長(zhǎng)方法創(chuàng)新及固體密度基準(zhǔn)的建立》項(xiàng)目負(fù)責(zé)人、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研究員羅志勇在接受記者采訪時(shí)介紹說(shuō)。
日前，由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院作為*完成單位承擔(dān)的《測(cè)長(zhǎng)方法創(chuàng)新及固體密度基準(zhǔn)的建立》研究項(xiàng)目，獲得2011年度國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。該研究項(xiàng)目提出并實(shí)現(xiàn)一種超高準(zhǔn)確度測(cè)長(zhǎng)方法——“機(jī)械掃描”相移干涉法，實(shí)現(xiàn)阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量重大技術(shù)突破，*該領(lǐng)域空白；利用該技術(shù)在上以“激光變頻”之外的方法建立了我國(guó)的固體密度基準(zhǔn)，準(zhǔn)確度達(dá)2×10-7(k=2)，處于水平。
計(jì)量界的研究熱點(diǎn)
劉旭紅:據(jù)了解，近30多年來(lái)，以建立固體密度基準(zhǔn)、測(cè)量阿伏伽德羅常數(shù)(NA)為目標(biāo)的研究一直是計(jì)量領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，請(qǐng)簡(jiǎn)單介紹下這方面的背景。
羅志勇:以建立、測(cè)量阿伏伽德羅常數(shù)(NA)為目標(biāo)的研究工作，始于20世紀(jì)60年代，當(dāng)時(shí)美國(guó)與技術(shù)研究院(NIST)提出并建立固體密度基準(zhǔn)，但沒(méi)有繼續(xù)開(kāi)展后續(xù)工作。70年代意大利zui先開(kāi)展這方面的測(cè)量，方案幾經(jīng)更換，zui終選擇了球體，材料也由石英、微晶玻璃等逐漸發(fā)展到更為穩(wěn)定的單晶硅。隨后德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院(PTB)、日本國(guó)家計(jì)量研究院(NMIJ)也介入了這方面的研究，測(cè)量方法也有所提升:德國(guó)采用球面波干涉法，日本采用平面波干涉法。2000年以后，由于頻率調(diào)制技術(shù)的發(fā)展，各先進(jìn)國(guó)家都進(jìn)入了“激光變頻”時(shí)代，但每種方案都有其自身的局限性。
劉旭紅:請(qǐng)談?wù)勎覈?guó)在這方面開(kāi)展的研究情況及進(jìn)展?fàn)顩r。
羅志勇:單晶硅球密度測(cè)量是阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量zui重要的關(guān)鍵技術(shù)，同時(shí)也是固體密度基準(zhǔn)的核心。20世紀(jì)80年代，我國(guó)密度工作者提議開(kāi)展此項(xiàng)研究工作，但是限于經(jīng)費(fèi)和當(dāng)時(shí)的技術(shù)條件，只能開(kāi)展相關(guān)理論研究。
2002年我國(guó)啟動(dòng)了重大基礎(chǔ)研究專(zhuān)項(xiàng):阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量關(guān)鍵技術(shù)攻關(guān)——“固體密度基準(zhǔn)研究”，項(xiàng)目核心技術(shù)是實(shí)現(xiàn)對(duì)硅球直徑亞納米級(jí)準(zhǔn)確度測(cè)量，具有*的技術(shù)難度。因此必須立足新的技術(shù)原理和方法，實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵技術(shù)的實(shí)質(zhì)突破。在國(guó)外多年的技術(shù)積累基礎(chǔ)上，我們經(jīng)過(guò)兩年多的調(diào)研并篩選了20多種方案，于2004年提出“機(jī)械掃描”相移干涉法的測(cè)長(zhǎng)方法。由于該方法的原理可靠，2006年固體密度測(cè)量的合成不確定度達(dá)到2.2×10-7，步入先進(jìn)行列。
此后又得到“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃和中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院科研經(jīng)費(fèi)等的持續(xù)支持。2007年，實(shí)現(xiàn)了氧化層厚度的測(cè)量，影響密度的關(guān)鍵誤差項(xiàng)大幅減小。在“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目“阿伏伽德羅常數(shù)測(cè)量”中對(duì)硅球直徑的測(cè)量準(zhǔn)確度已達(dá)0.9nm，達(dá)到水平。2008年3月，與澳大利亞單晶硅球(不確定度10nm)進(jìn)行了比對(duì)測(cè)量，直徑差僅為1.75nm。
劉旭紅:請(qǐng)簡(jiǎn)要介紹由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院承擔(dān)的《測(cè)長(zhǎng)方法創(chuàng)新及固體密度基準(zhǔn)的建立》項(xiàng)目(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“該項(xiàng)目”)的研究目標(biāo)和內(nèi)容。
羅志勇:該項(xiàng)目的研究目標(biāo)是建立我國(guó)新一代國(guó)家密度基準(zhǔn)和實(shí)現(xiàn)測(cè)長(zhǎng)技術(shù)實(shí)質(zhì)性創(chuàng)新。我們進(jìn)行阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量zui初目的是為建立固體密度基準(zhǔn)，而測(cè)長(zhǎng)方法創(chuàng)新是這一研究過(guò)程中提出的方法。
創(chuàng)新突破，
劉旭紅:請(qǐng)談?wù)勗擁?xiàng)目研究的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)和重大技術(shù)突破。
羅志勇:首先，關(guān)鍵量——單晶硅氧化層厚度的精密測(cè)量方面。在上提出理論算法與光闌濾波相結(jié)合的方法，成功消除偏振混疊效應(yīng)所導(dǎo)致的膜層厚度數(shù)學(xué)模型缺陷，將混頻效應(yīng)不確定度控制在小于0.05nm的范圍之內(nèi)，單晶硅層厚度測(cè)量能力達(dá)到先進(jìn)水平。其次，信號(hào)去噪關(guān)鍵技術(shù)突破。上利用拓?fù)浞治龇椒ê?ldquo;復(fù)值馬爾科夫”隨機(jī)場(chǎng)函數(shù)，快速、有效地衰減了信號(hào)采集中的隨機(jī)噪聲，提高了信號(hào)測(cè)量準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)了一種率噪聲處理新方法。第三，精密絕熱控溫技術(shù)創(chuàng)新。利用“溫度補(bǔ)償效應(yīng)”和“相位疊加效應(yīng)”，研制出溫度穩(wěn)定性顯著優(yōu)于同行的精密絕熱控溫系統(tǒng)。此項(xiàng)技術(shù)深得PTB Nicolaus博士(PTB硅球直徑組組長(zhǎng))的肯定，基于此項(xiàng)技術(shù)的發(fā)明即將*。此外，該項(xiàng)目還實(shí)現(xiàn)測(cè)量全變量仿真，真正實(shí)現(xiàn)了以理論結(jié)果指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)研究，為zui終突破阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量瓶頸提供了技術(shù)保證。該項(xiàng)目還在密度量傳裝置的負(fù)載切換技術(shù)、干涉系統(tǒng)的*可視化、環(huán)心定位技術(shù)和硅球位置的準(zhǔn)確控制等方面有新的設(shè)計(jì)思想和重要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)。
劉旭紅:請(qǐng)問(wèn)，該項(xiàng)目的研究成果和技術(shù)水平在上所處地位及社會(huì)評(píng)價(jià)如何呢？
羅志勇:本項(xiàng)目突破了阿伏伽德羅常數(shù)(NA)測(cè)量技術(shù)瓶頸，以上現(xiàn)有“激光變頻”法之外的方法建立了硅球直徑精密測(cè)量系統(tǒng)，技術(shù)潛力高出“激光變頻”法近1個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)0.03nm，為*。
成果發(fā)表引起巨大反響，NA工作組主席Becker博士專(zhuān)程到訪實(shí)驗(yàn)室，對(duì)該項(xiàng)目的技術(shù)創(chuàng)新給予高度評(píng)價(jià):“目前體積測(cè)量已成為阿伏伽德羅常數(shù)測(cè)量zui主要的誤差源，這套基于新穎技術(shù)路線的硅球直徑測(cè)量干涉儀對(duì)于支撐以硅球方案定義千克的下一步工作框架是非常重要的?；?特色的技術(shù)原理，該項(xiàng)工作實(shí)現(xiàn)了硅球直徑不確定度的高可靠性評(píng)估，是一項(xiàng)杰出的科學(xué)成就。”
2009年該項(xiàng)成果報(bào)告會(huì)在PTB引起強(qiáng)烈反響，隨后與PTB簽署了兩年的NA合作研究協(xié)議。課題組于2010年加入NA工作組，參與阿伏伽德羅常數(shù)項(xiàng)目中單晶硅球直徑測(cè)量研究。
應(yīng)用前景廣闊
劉旭紅:請(qǐng)您介紹一下該項(xiàng)目科研成果的推廣應(yīng)用情況。
羅志勇:利用這項(xiàng)技術(shù)在我國(guó)實(shí)現(xiàn)了對(duì)單晶硅球密度的測(cè)量，建成了我國(guó)密度測(cè)量系統(tǒng)(包括硅球直徑測(cè)量、密度量值傳遞和氧化硅層厚度測(cè)量3套大型裝置)。2010年，主體裝置被批準(zhǔn)為“固體密度基準(zhǔn)”，將我國(guó)密度基準(zhǔn)在(500～10000)kg/m3范圍內(nèi)的準(zhǔn)確度，從5×10-6提高至2×10-7，結(jié)束了我國(guó)密度量值溯源長(zhǎng)期依賴(lài)純水密度的歷史，測(cè)量能力達(dá)到水平。2010年，國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)建立“密度副基準(zhǔn)”并頒發(fā)了我國(guó)新“密度量傳系統(tǒng)表”。本項(xiàng)研究成果直接促使我國(guó)密度量傳體系的*變革，標(biāo)志著我國(guó)密度量傳能力已躍居*水平。
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